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Fraunhofer IFAM Forschungszentrum CFK Nord

SKZ - Das Kunststoff-Zentrum

Wilhelm Büchner Hochschule - Träger: Hochschule für Berufstätige Darmstadt GmbH

K-Profile AG Innovationen in Kunststoff

Ergebnisse

Der Effekt der Wasseraufnahme durch vorherige Wasserlagerung auf die Oberflächeneigenschaften und das anschließende Adhäsionsverhalten wurde anhand PA6.6-Neuware und -Rezyklat mit und ohne AD-Plasma Oberflächenmodifizierung untersucht. Inkludiert waren PA6.6-Neuware und -Rezyklat Proben jeweils mit und ohne Glasfaseranteil (GF). Die Materialien wurden fünf Tage in Wasser gelagert und anschließend die Wasseraufnahme bestimmt. Die Wasseraufnahme unterscheidet sich nicht zwischen PA6.6 Neuware und Rezyklat (4,7 Gew.-%), steigt jedoch bei GF-haltigen Varianten an (5,3 Gew.-%). Da die Wasseraufnahme und damit auch der Wassereinfluss bei PA6.6-GF deutlich höher sind, werden in dieser Publikation zur Vereinfachung der Darstellung ausschließlich Ergebnisse für glasfaserhaltige Materialien präsentiert. Zur Untersuchung der Feuchteeinflüsse wurden drei Zustände definiert:

• trocken (Lagerung im Normklima nach DIN EN ISO 139: 23,0°C und einer relativen Luftfeuchte von 50,0%),
• feucht (5 Tage in Wasser, anschließend mit Druckluft 1 min getrocknet), und
• rückgetrocknet (feuchte Proben geklebt und nach Verklebung 3 Wochen im Normklima gelagert).

Nach der ausgewählten Konditionierung wurden die Proben entweder direkt verklebt (für unbehandelte Proben) oder plasmabehandelt und innerhalb von maximal 2 Stunden nach der Behandlung verklebt (für aktivierte und beschichtete Proben). Die Prüfung der geklebten Proben erfolgte sofort nach der Aushärtung (für trockene und feuchte Proben) oder nach 7, 21 oder 30 Tagen Lagerung unter Normklima (für rückgetrocknete Proben).

Zur Analyse der Wechselwirkungen zwischen Feuchte und Aktivierung wurden Zugscherproben mit einem feuchtigkeitshärtenden 1K-PU-Klebstoff (Sikaflex 221) verklebt und getestet (Bild 1). So konnte festgestellt werden, dass eine höhere Substratfeuchte in diesen Versuchen zu verbesserten Klebfestigkeiten im Vergleich zu trockenen Proben führte, sowohl im unbehandelten als auch im aktivierten Zustand. Rezyklat und Neuware zeigten hierbei ein vergleichbares Verhalten, das vermutlich auf der effektiveren Härtung und Grenzflächenanbindung des feuchtigkeitshärtenden Klebstoffes durch die Feuchte basiert (Daten nicht gezeigt). Besonders bei feuchten Proben trat nach 30 Tagen Normklimalagerung eine signifikante Nachverfestigung auf, verbunden mit einem Wechsel des Bruchverhalten von adhäsiv (AF) zu speziellem Kohäsionsbruch (SCF). Eine Rücktrocknung der Proben hatte keine negativen Auswirkungen auf die Klebefestigkeit.

Bei PA6.6-GF30 verhielten sich die unbehandelten Klebungen ähnlich zu PA6.6 ohne Glasfasern, wobei feuchte Substrate höhere Festigkeiten als trockene erzielten. Nach dem Rücktrocknen zeigte sich auch hier eine Nachverfestigung. Im aktivierten Zustand war der Einfluss der Feuchte jedoch vernachlässigbar. Unterschiede zwischen feuchten und trockenen Proben mit Plasmaaktivierung lagen im Bereich der Streuung. Somit lässt sich schlussfolgern, dass bei PA6.6-GF30 eine höhere Substratfeuchte ohne Aktivierung festigkeitsförderlich für den untersuchten feuchtigkeitshärtenden 1K-Klebstoff wirkt, während eine Aktivierung die Klebfestigkeiten unabhängig von der Feuchte steigert.

Ergänzend wurden gleichartige Proben unterschiedlicher Feuchtezustände mit Oberflächenbeschichtungen versehen und mit einem 2K-Epoxidklebstoff verklebt und bei Raumtemperatur ausgehärtet (Bild 2). Aufgrund der bekannten Feuchtetoleranz von Epoxidklebstoffen konnten die Oberflächeneffekte unter verschiedenen Bedingungen gezielt untersucht werden.

Es zeigte sich bei PA6.6 eine deutliche Steigerung der Klebfestigkeiten im Vergleich zum unbehandelten Zustand. Dies ging analog für die Änderung des Bruchbildes von adhäsivem (AF) zu kohäsivem Fügeteilbruch (CSF) infolge der Aktivierung und Beschichtung (Bild 3; zur besseren Übersicht werden nur Ergebnisse für PA6.6-GF30 Proben gezeigt). Die Klebfestigkeit ist bei aktivierten Proben tendenziell höher, allerdings ist die Streuung der Werte bei beschichteten Proben geringer. Zudem liegen die Klebfestigkeiten von Neu- und Rezyklatmaterialien bei beschichteten Proben in allen Feuchtigkeitszuständen sehr nah beieinander. Bei aktivierten Proben sind die Einflüsse der Feuchtigkeit deutlich ausgeprägter: eine Feuchtlagerung führt hier zu einer Verbesserung der Klebfestigkeit, sowohl bei Neu- als auch bei Rezyklatmaterial, im Vergleich zu den entsprechenden trockenen Proben. Dies deutet darauf hin, dass die Plasmabeschichtung die Oberflächeneigenschaften nivelliert und der Einfluss der Wasseraufnahme auf die Klebfestigkeit reduziert werden kann.

Insgesamt erreichen Rezyklate nach Plasmabehandlung Klebfestigkeiten auf dem Niveau von Neuware. Selbst das Verkleben feuchter Proben, gefolgt von Trocknung im Normklima, zeigte keinen negativen Einfluss, was typischerweise im Rahmen der Fehlerbalken lag. Die Klebfestigkeit war vergleichbar oder lag über jener trockener Proben, jedoch unter den Werten vollständig feuchter Proben ohne Trocknung – ein Hinweis auf einen Effekt der Wasserlagerung. Diese könnte als eine Art Reinigungsschritt wirken und so die Adhäsion fördern. In den meisten Fällen führte bereits eine einfache Wasserlagerung zu einer Zunahme der Klebfestigkeit im Vergleich zu unbehandelten Proben, was im Gegensatz zu bisherigen Untersuchungen steht [9] und daher einer weiteren Untersuchung zur genauen Aufklärung bedarf. In allen Fällen war es möglich, die Klebfestigkeiten durch Plasmaaktivierung und/oder Beschichtung signifikant zu erhöhen, sodass sie bis zur kohäsiven Festigkeit der Materialien reichten. Dies galt auch für Polyethylen (PE) und Polypropylen (PP), welche im Rahmen dieses Projekts ebenfalls untersucht wurden [8].

Insgesamt hängt der Einfluss der Materialfeuchte sowohl vom verwendeten Substrat als auch vom eingesetzten Klebstoff ab. Durch eine geeignete Plasmabehandlung lässt sich jedoch eine Steigerung der Klebfestigkeit erzielen. Die typischerweise negativen Effekte von Feuchtigkeit konnten durch angepasste Plasmabehandlungen nahezu kompensiert werden. Insbesondere bei Rezyklaten wird es so möglich, das ursprüngliche niedrigere Festigkeitsniveau auf das Niveau vergleichbar behandelter Neuware anzuheben und gleichzeitig die Bruchbilder zu verändern.

Danksagung

Besonderer Dank der beiden Forschungseinrichtungen geht an alle Teilnehmer des pbA, die Industrielle Gemeinschaftsforschung (IGF) im Rahmen des IGF-Projekt Nr. 22619 N für die Förderung des Vorhabens aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages durch das Bundesministerium für Wirtschaft und Klimaschutz, sowie den beteiligten Mitarbeitern und Mitarbeiterinnen der beiden Forschungseinrichtungen.